檢測(cè)食品添加劑莧菜紅

一、目 的：規(guī)定食品添加劑莧菜紅色素的內(nèi)控質(zhì)量指標(biāo)，規(guī)范食品添加劑莧菜紅色素的檢驗(yàn)操作規(guī)程。二、范 圍：適用于食品添加劑莧菜紅色素的質(zhì)量控制。三、內(nèi) 容：1 本操作規(guī)程參照GB 4479.1—20109食品添加劑莧菜紅編寫(xiě)。（注：使用中參照標(biāo)準(zhǔn)會(huì)被修訂，所以探討使用標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。）2 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱 內(nèi)控指標(biāo) 性狀 本品為紅褐色或暗紅褐色粉末 莧菜紅，% ≥ 85 鑒別 應(yīng)符合規(guī)定 水不溶物 ，% ≤ 0.20 副染料，% ≤ 3.0 未反應(yīng)中間體總和，% ≤ 0.50 磺化芳族伯胺，% ≤ 0.01 砷，% ≤ 0.0001 鉛，% ≤ 0.001 菌落總數(shù)，cfu/g ≤ 1000 霉菌總數(shù)，cfu/g ≤ 25 大腸菌群，MPN/100g ≤ 40 3 檢驗(yàn)操作規(guī)程 3.1外觀：紅褐色或暗紅褐色粉末。3.2鑒別（1）稱取約0.1g 試樣（至0.01g），溶于100mL 水中，顯紅色澄清溶液。（2）稱取約0.2g 試樣（至0.01g），加20mL硫酸，溶液顯紫色，取此液2 滴～3滴加入5mL 水中顯紅色。（3）稱取約0.1g 試樣（至0.01g），溶于100mL 乙酸銨溶液中，取此溶液1mL ，加乙酸銨溶液配至100mL ，該溶液的zui大吸收波長(zhǎng)為520 nm±2nm 。3.3水不溶物：稱取約3g試樣，至0.01g，置于500mL燒杯中，加入50℃～60℃白水250mL使之溶解，用已在135℃士2℃烘至恒重的4號(hào)玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無(wú)色，在135℃士2℃恒溫烘箱中烘至恒重。分析結(jié)果的表述：以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示水不溶物的含量按下式計(jì)算: 式中: m1——干燥后水不溶物的質(zhì)量，g； m——試料的質(zhì)量，g。二次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.1%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。3.4莧菜紅的測(cè)定3.4.1滴定法3.4.1.1稱取約0.5g 試樣（至 0.0001g），置于 500mL 錐形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷卻至室溫的水中，加入 15g 檸檬酸三鈉和 150mL 煮沸的水，振蕩溶解后， 裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時(shí)，加熱沸騰，并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點(diǎn)。3.4.2、c —— 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； V —— 滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）； M ——莧菜紅的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[ M （C 20H11 N2Na3O10S3）=604.48] ；m1 ——試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g ）。3.4.2分光光度比色法3.4.2.1試劑和材料3.4.2.1.1 乙酸銨溶液： 1.5g/L 。 3.4.2.1.2 莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品： ≥85.0 ％3.4.2.2莧菜紅標(biāo)樣溶液的配制稱取約0.5g 莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品（到0.0001g），溶于適量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取10mL，移入500mL 容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。3.4.2.3莧菜紅試樣3.4.2.2 標(biāo)樣溶液的配制。3.4.2.4分析步驟：將莧菜紅標(biāo)樣溶液和莧菜紅試樣溶液分別置于10mm 比色皿中，同在zui大吸收波長(zhǎng)處用V-1300可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。3.4.2.5結(jié)果計(jì)算A ——莧菜紅試樣溶液的吸光度值； m0 ——莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； A0 ——莧菜紅標(biāo)樣溶液的吸光度值； m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； w 0 ——莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)％。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1 位。 平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于1.0％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。3.5 副染料的測(cè)定 3.5砷：照SOP-JY-01-093檢測(cè)。3.6菌落總數(shù)、霉菌總數(shù)、大腸菌群：照SOP-JY-01-055檢測(cè)。